二硫化钼的制备工艺可分为两种:天然法和合成法。天然法即将高品质的辉钼精矿进一步提纯,采用浸出剂浸出辉钼精矿中的金属和非金属杂质。合成法制备二硫化钼时 ,则以钼酸铵为原料,先将其硫化为硫代钼酸铵 ,再酸化得三硫化钼,而后热解得二硫化钼。

1.天然法

以天然矿物辉钼精矿为原料除杂制备二硫化钼，反应式为:
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
CaO+2HCl=CaCl2+H2O

天然矿物提纯法包括酸浸除杂工艺、真空( 充氮) 焙烧酸浸除杂工艺、强化选矿酸浸除杂工艺等，均可制取符合润滑要求的二硫化钼产品。目前固体润滑剂二硫化钼主要用该法生产。

(1)酸浸除杂工艺

将辉钼精矿(含MoS2≥75%) 磨细到240～300目，加入反应釜中，通入浓盐、氢氟酸，蒸汽加热搅拌反应数小时，反复处理3～4次，直到杂质含量达到要求为止。浓盐酸和氢氟酸加入量视矿中杂质含量而定，一般盐酸和氢氟酸配比1∶1。经酸处理的辉钼矿用少量氨水中和夹杂的酸，离心过滤分离，除去硅、铁等杂质的可溶性滤液，再用热水反复洗涤数次，洗到pH值为7。然后将滤饼在干燥箱中于(95±5) ℃ 干燥24小时，水含量降到0.2% 。将干燥的固体二硫化钼在气流粉碎机中循环粉碎3～5次，使二硫化钼粒度达到2～4μm，即得成品。酸处理中产生的氟化硅气体和大量的废酸可用于生产氟硅酸、氟硅酸钠。过滤产生的母液可用于生产化肥。酸浸除杂工艺流程短，设备简单，投资小，成本低，回收率高。但环境污染严重一些，产品质量相对较低( 二硫化钼含量≥97% ) 。

(2)真空( 充氮) 焙烧酸浸除杂工艺
将辉钼矿(含MoS2≥75% )在真空( 或充氮)保护下于600 ℃焙烧，黄铁矿转型为酸易溶解的磁黄铁矿，用盐酸( 或稀硫酸) 浸取，过滤除去铁矿杂质及酸溶性杂质，再用氢氟酸除脉石和二氧化硅等，经洗涤过滤、干燥，粉碎得1～8μm的二硫化钼，含量98% 。
该工艺简单，成本低。但产品杂质含量稍高。由于高温条件下作业，部分二硫化钼晶形发生转变，影响产品润滑性能。

(3)强化选矿酸浸除杂工艺

将矿山选出的辉钼精矿进一步重选或浮选，使二硫化钼含量＞98% ，再用适量的酸除杂质，得优质二硫化钼润滑剂产品。金堆城钼业公司增加一段或几段磨矿，提高矿物单体解离度，添加一定的抑制剂，在增加的多次精选段中抑制杂质，使精选产品含二硫化钼达98% ，再用氢氟酸浸出硅酸盐类物质。

该法生产的产品纯度高(≥98% ) ，成本低，保留天然二硫化钼晶形，润滑性能较好。采用选矿技术zui大程度抑制矿物中的杂质，减轻了酸浸作业压力，降低了酸浓度和酸浸温度，减轻了酸对环境的污染。目前国内外多用该先进工艺生产二硫化钼。

2.合成法

以辉钼矿为原料制备二硫化钼，反应式为:
2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2
MoO3+2NH4OH=(NH4)2MoO4+H2O
(NH4)2MoO4+4H2S=(NH4)2MoS4+4H2O
(NH4)2MoS4+2HCl=MoS3+2NH4Cl+H2S
MoS3=MoS2+S

将辉钼矿(含MoS2≥75% ) 焙烧后和氨水反应制得钼酸铵溶液(相对密度1.11～1.12) ，在硫化器中通入硫化氢气体反应1h，钼酸铵转变为硫代钼酸铵。送入密闭的酸化器中，搅拌，加入10%左右的盐酸，溶液pH值为2～3时，再搅拌30min 左右，硫代钼酸铵转变为三硫化钼沉淀，过滤后用温水洗涤到中性。干燥滤饼，粉碎后装入坩埚中于(950±20) ℃ 真空热分解脱硫。脱硫料经选料后用气流粉碎得成品。

化学合成法生产工艺繁杂，但产品纯度较高，二硫化钼含量一般均可达到99%，粒度细小。合成法制得的产品晶形结构为斜方晶系，润滑性能不如天然矿物提纯法制得的六方晶系二硫化钼好。合成法要将三硫化钼在真空条下高温脱硫，产品易受硫污染。产品回收率较低，生产成本高，此乃该工艺zui大缺点。

国外采用的先进工艺是，将硫代钼酸铵制成结晶状，放入氢气还原炉中热分解。该法可连续生产，并能提高产品质量，降低消耗，减少环境污染。

化学合成法通过化学反应制备二硫化钼，适当控制反应条件可降低粒度，制备出超细二硫化钼，纳米二硫化钼。合成法种类繁多，根据反应类型划分主要包括还原法、氧化法、电化学法等。还原法以适宜的还原剂将Mo(Ⅵ)与Mo(Ⅴ)还原成Mo(Ⅳ)，通过控制反应条件，生成的二硫化钼粒度可达到纳米级。所用还原剂包括联胺、羟胺和氢气等。